采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定。结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008 mg/kg,相对标准偏差在2.5%~3.4%之间(n=7),方法回收率为在95.0%~105.0%之间。该方法精密度、重现性良好,方法操作简便、准确、实用性强,适合普通实验室使用。