核磁共振波谱法测定牛奶中乳糖的含量

作者:樊双喜; 刘一诺; 吉鑫; 常迪; 冯翠萍; 武竹英; 钟其顶*
来源:食品与发酵工业, 2021, 47(23): 227-232.
DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.025303

摘要

以胺酰胺和柠檬酸分别作为定量外标和内标,建立了一维核磁共振氢谱(1H NMR)法定量检测牛奶中乳糖的含量。结果表明,该方法的检出限为0.05 g/L(S/N=3),定量限为0.2 g/L(S/N=10);在质量浓度0.05~25.60 g/L范围内线性关系良好(R2=0.99);外标法平均加标回收率为95.2%,日内精密度与日间精密度(relative standard deviation, RSD)分别为0.58%和0.56%;内标法平均加标回收率为97.6%,日内与日间RSD分别为0.42%和0.94%;内标和外标法的日内和日间RSD均小于1%,说明1H NMR测定方法重现性好;对市售多种不同种类牛奶基质中乳糖含量进行检测发现,1H NMR与国标GB 5413.5—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差偏差在±5%以内,满足方法可行性验证要求。该方法相比于国标方法,简化了样品的前处理操作步骤,提高了检测效率和灵敏度,适用于牛奶中乳糖含量的快速定量检测,可广泛应用于牛奶质量控制和掺假鉴别。