高铅银物料经碳酸钠高温半熔融,用热水浸出,移至容量瓶,吸取上清液,经硝酸酸化后加入定量并过量的硝酸银。分离氯化银沉淀,以饱和硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,反滴定法测定氯离子的含量。研究了熔样温度、硝酸银加入量、硫、铅和银元素等因素对氯测定结果的影响,该方法能有效地去除硫、铅和银的干扰,方法精密度RSD在0.70%~1.77%,加标回收率在98.17%~101.63%之间,结果准确、稳定。