高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

作者：陆静; 朱绍华; 付善良; 申甜甜; 陈练; 成婧^*

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(18): 7261-7266.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.18.023

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 吡噻菌胺
• 植物油

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定植物油中吡噻菌胺的分析方法。方法称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠涡旋1 min,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min, 4000 r/min离心5 min。取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉(C18)和300 mg N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine, PSA),充分涡旋混匀后,过0.22μm有机膜后供液相色谱-串联质谱仪测定。以乙腈-0.1%乙酸水为流动相,经C18柱色谱柱分离后在高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果植物油中吡噻菌胺的检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg,在0.5～200.0μg/L范围内线性关系较好(r2=0.9967),在2、4、10μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验下测得,吡噻菌胺的平均回收率为84.2%～95.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为4.9%～7.8%。结论该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测。