在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留

作者：张海超; 艾连峰; 马育松; 王敬; 李晓菲; 徐牛生

来源：分析测试学报, 2018, 37(02): 180-189.

• 在线净化
• 液相色谱
• 静电场轨道阱高分辨质谱
• 农药残留
• 高通量
• 果蔬

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,待测物经C18分析柱色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/dd MS2模式进行检测。结果表明,212种农药在0.550μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998。方法的定量下限(LOQ)均可达到5μg/kg。通过实际样品的加标回收试验,212种农药在10μg/kg的加标回收率为58.3%129.4%,相对标准偏差(RSD)为2.8%16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。

• 单位
  河北出入境检验检疫局; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司