基于MIL-101(Cr)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和小麦中9种真菌毒素

作者：郭大凯; 郭文博; 黄晴雯; 胡政; 范楷; 韩铮; 聂冬霞^*

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2023, 51(08): 1362-1374.

DOI：10.19756/j.issn.0253-3820.231072

• 固相萃取
• 真菌毒素
• MIL-101(Cr)
• 超高效液相色谱-串联质谱法

以金属有机框架材料(MOFs) MIL-101(Cr)为吸附剂，建立了可用于农产品中9种真菌毒素富集净化的高效、快速固相萃取(SPE)方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和比表面积分析等表征方法证明了所合成的MIL-101(Cr)材料具有规则的正八面体构型和较高的比表面积(3137 m2/g)。考察了影响SPE回收率的参数，包括上样液、洗脱液和吸附剂用量等，得到最佳条件为：上样液为2%(V/V)乙腈溶液，淋洗液为正己烷，洗脱液为2 mL 1%(V/V)甲酸-丙酮，MIL-101(Cr)的用量为20 mg。在最佳SPE条件下，结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)进行检测，9种真菌毒素在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(R2≥0.991)，方法定量限为0.10～1.0μg/kg，回收率为83.5%～116.6%, RSD为1.8%～12.5%。本方法操作简单、检出限低、线性范围宽，适用于玉米和小麦中9种真菌毒素的同时富集净化与分析。

• 单位
  上海市农业科学院