对高效液相色谱内标法测定甲基苯丙胺含量的不确定度进行评定。根据GB/T 29636-2013建立数学模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,最终确定了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。当样品中甲基苯丙胺的质量分数测定值为76.6%时,扩展不确定度为2.6%(k=2)。