本发明一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法,以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液,P507为萃取剂,仲辛醇为改性剂。由Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系组成;通过三个分馏萃取分离体系的组合,直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆三种分离产品。本发明具有产品纯度高、稀土元素收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。