本发明公开了一种纳米限域光催化水凝胶的制备方法及其应用,是以有机化合物修饰助催化剂纳米颗粒作为交联剂,在引发剂、可聚合单体、催化剂的存在下,通过自由基聚合反应形成网络结构均匀的纳米复合水凝胶。在水凝胶聚合过程中加入氧化石墨烯减少光生电子-空穴的复合,引入刚性骨架控制水凝胶在催化过程中的溶胀。将该水凝胶置于光敏剂和牺牲剂水溶液中,在可见光的照射下可高效产生氢气。