通过对纳米Si3N4表面改性和对MWCNTs表面的酸化处理,使用溶剂热法制备出Si3N4/MWCNTs纳米复合材料。通过SEM、XRD、FT-IR等研究了复合材料的结构以及形貌,并用矢量网络分析仪测量其电磁参数。结果表明:制备的纳米复合材料在样品厚度为1.5 mm有效吸频带的宽度最宽,可以达到5.38 GHz。在样品厚度为4.0 mm时,在4.24 GHz处反射损耗RL值可以达到-41.73 d B,有效带宽为1.81 GHz。