针对挥发分这项在煤质特性和加工利用研究中起重要作用的指标、在煤质分析检测中体现操作者水平高低的规范性试验项目,本文根据煤质分析检测实践经验和国家标准要求,总结了挥发分测定试验中应注意的若干细节,对仪器设备的要求、采制样的规范、称量时应注意的问题、特殊煤种采取的必要措施分别予以阐述,针对加热时坩埚的摆放技巧、灼烧后坩埚的冷却处理、加热时间、加热速度等关键环节分别通过大量的试验数据来说明如何获得可靠准确的测试结果,并探讨了操作时的规范性,以使挥发分测定结果更准确。