马来酸氟吡汀中杂质D14461及其氟吡汀二聚物的合成研究

作者：张存彦; 王路锋; 刘畅; 徐旭

来源：现代药物与临床, 2018, 33(12): 3087-3091.

• 马来酸氟吡汀
• 对氟苄胺
• 2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶
• 杂质
• D14461
• 氟吡汀二聚物

目的研究马来酸氟吡汀中杂质D14461及其氟吡汀二聚物的合成研究。方法以对氟苄胺和2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶为起始原料,通过亲核取代反应得到2-氨基-3-硝基-6对氟苄氨基吡啶(ANFP),随后经氢化还原,光照聚合一锅法反应生成两个目标化合物,经制备液相分离纯化得到纯品。结果制备了马来酸氟吡汀中的杂质D14461及其氟吡汀二聚物,利用MS、1H-NMR和13C-NMR确证了结构,质量分数分别为99.92%、99.95%,并推测了其可能的生成机制。结论杂质D14461和氟吡汀二聚物的合成和纯化为马来酸氟吡汀的杂质研究提供了理论依据。

• 单位
  天津大学; 天津红日药业股份有限公司; 天津药物研究院有限公司