反向离子对色谱法测定格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量

作者：于风平; 闫敏; 舒希凯; 邱增英; 贺敦伟

来源：中国药品标准, 2018, 19(06): 482-487.

DOI：10.19778/j.chp.2018.06.013

• 格列吡嗪
• HPLC
• 离子对色谱
• 5-甲基-2-吡嗪羧酸
• 方法验证

目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相:50 mmol·L-1NaH2PO4溶液(含0. 05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0. 038 54～1. 445 3μg·mL-1(r=0. 999 9,n=5),检测限为0. 011 55μg·mL-1,定量限为0. 038 54μg·mL-1;平均回收率为100. 94%,RSD为1. 4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8 h稳定; 3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0. 008 3%、0. 008 5%、0. 009 2%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。