超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液和尿液中10种2C系列苯乙胺类衍生物

作者：李锦昌; 何洪源; 张云峰; 王瑞花^*

来源：分析测试学报, 2022, 41(11): 1614-1620.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22042901

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 血液
• 尿液
• 2C系列苯乙胺类衍生物

该文建立了同时检测血液、尿液样本中2C-H、2C-D、2C-P、2C-T-2、2C-T-4、2C-T-7、25D-NBOMe、25C-NBOMe、25B-NBOMe和25I-NBOMe 10种2C系列苯乙胺类衍生物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。通过比较沉淀蛋白(PPT)、液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)3种前处理方法，选用甲醇沉淀蛋白法对血液和尿液样品进行提取。通过对色谱柱和流动相的优化，选用甲醇-水(0.1%甲酸)作为流动相，ACQUITY UPLC?BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。串联质谱的离子源为电喷雾电离源(ESI+)，采用多反应监测模式(MRM)进行检测。10种目标物在0.005～50 ng/m L范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.995 8～0.999 9。血液和尿液中的检出限分别为0.01～2 ng/m L和0.002～5 ng/m L,3个不同加标浓度(1、5、20 ng/m L)下，血液、尿液中的基质效应为71.9%～112%，提取回收率为78.8%～99.3%，日内、日间相对标准偏差(RSD,n=3)均不高于15%。该方法分离效果好，提取回收率高，基质效应低，且操作简便，检材用量少，适用于血液和尿液中2C系列苯乙胺类衍生物的快速检测。

• 单位
  公安部物证鉴定中心; 中国人民公安大学