分配系数和相比的选择在HS-GC测定基因毒性杂质苯中的应用

作者：彭纪铭; 陈娜娜; 伏瑶; 李泽; 刘文启^*

来源：药物分析杂志, 2021, 41(06): 1029-1035.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2021.06.13

• 苯
• 顶空气相色谱法
• 基因毒性
• 杂质
• 药物分析

目的:建立药品中基因毒性杂质苯残留量的检测方法,为药物分析中苯的检测提供方法依据。方法:采用ZB-50毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),柱温为程序升温(起始温度40℃,保持1 min,以25℃·min-1的速率升温至180℃,保持3 min);进样口200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为:250℃。载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,分流比为10∶1;顶空进样,顶空平衡温度90℃,平衡时间为20 min。结果:苯浓度范围在0.034～0.407μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率(n=9)为92.3%(RSD=2.4%),检测下限为11.0 ng·mL-1,定量下限为34.0 ng·mL-1,5批样品中均未检出苯。结论:所建立的方法能够较好地对药品中残留的苯进行限度测定,极大的提高苯的检测效率。

• 单位
  临沂市人民医院