SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量

作者：王康; 陈慧; 肖少红; 李韵

来源：烟草科技, 2018, 51(02): 48-54.

DOI：10.16135/j.issn1002-0861.2017.0254

• 石墨化炭黑SPE柱
• 抑芽丹
• 烟草
• 烟草制品
• 负离子模式

为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量。结果表明:(1)使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;(2)抑芽丹定量限为0.47 mg/kg,回收率为94.2%102.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%;(3)采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留量,并与采用YC/T 405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好。该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定。