液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测生物检材中百草枯及其代谢物

作者：孟宇珍; 龚铎; 李文越; 文岩; 樊哲瑜; 张潮; 王涛; 傅善林; 尉志文^*; 贠克明^*

来源：刑事技术, 2022, 47(01): 49-57.

DOI：10.16467/j.1008-3650.2021.0083

• 法医毒物分析
• 百草枯
• 液相色谱-串联质谱法
• 百草枯代谢物

目的建立生物检材中同时检测百草枯(paraquat, PQ)及其主要代谢物单季铵盐(monoquat)、百草枯-单吡啶酮(paraquat-monopyridone, MP)、百草枯-联吡啶酮(paraquat-dipyridone, DP)、4-羧基-1-甲基吡啶盐(4-Carboxy-1-methylpyridinium ion, MINA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法以百草枯氘代内标(Paraquat-d8 Dichloride, PQ-D8)作为内标,检材样品调节pH后,经乙腈沉淀蛋白,使用不同色谱柱洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯PQ、monoquat、MP、DP、MINA的线性范围分别是5～800ng/mL、0.5～80ng/mL、5～800ng/mL、2.5～400ng/mL、2～320ng/mL(r均高于0.993),日内、日间精密度(RSDs)分别在5%～14%、3%～13%、3%～15%、5%～13%、2%～15%之间,准确度(RE)分别在91%～116%、80%～100%、80%～111%、85%～114%、91%～114%之间。生物样品处理后自动进样器上室温放置72h,各物质的准确度分别在90%～119%、56%～125%、60%～110%、78%～98%、83%～117%之间。结论本测定方法前处理过程简便,分离效果好,提取效率高,可使用本方法对疑似百草枯中毒的检材进行原体及代谢物的检测,为案件提供法律依据;本实验优化了课题组前期建立的生物样品中百草枯及monoquat、MP的检测方法,参考其案例结果,检测相应检材,对比分析,该检测方法在原体含量大幅下降时,痕量代谢物仍可检出。

• 单位
  山西医科大学