2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

作者：乔琼清; 王珀会; 吴金婷; 董明甫; 李鸿波^*

来源：现代化工, 2020, 40(08): 158-161.

DOI：10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2020.08.033

• 2-甲基-1,4-萘醌
• 绿色合成
• 工艺

以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,经30%H2O2氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量。考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3 h、n(CH3COOH)∶n (H2O2)∶n(2-MN)=50∶11∶1。在最佳工艺条件下,粗品收率为61. 1%,转化率为99. 7%,纯度为87. 7%。经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaH CO3水溶液和NaH SO3水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97. 7%),总收率为56. 2%。

• 单位
  西南科技大学; 四川省银河化学股份有限公司