本发明公开了一种针状、蘑菇状Bi2O3纳米材料的制备方法,该方法以三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铋、去离子水及衬底为原料,基于脉冲方式依次进源、利用表面吸附化学反应制得针状、蘑菇状Bi2O3纳米材料;该方法采用化学气相沉积系统或原子层沉积系统实现。本发明具有反应温度低,生长条件简单,重复性高,无杂质、可控性高等优点;所制得的Bi2O3纳米材料在传感器、催化剂等领域具有广阔的应用前景。