试样用硫酸、磷酸、硝酸和高氯酸的混合酸分解,在适当温度下,用硝酸铵将锰、钒氧化至高价,在掩蔽干扰元素的情况下,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。分别测定两份试液中的锰、钒合量或钒含量,用差减法计算出锰含量,从而达到锰、钒连续测定的目的。方法简便、快速,回收率Mn:99.80%~100.20%、V2O5:99.82%~100.25%,相对标准偏差Mn:2.11%~2.88%,V2O5:1.90%~2.18%。