摘要
目的:建立高效阳离子色谱-电化学法测定米卡芬净原料中残留的盐酸羟胺的方法。方法:以IonPac CS16(250 mm×5 mm)色谱柱进行分离,采用100 mmol·L-1甲磺酸溶液为淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 ml·ml-1;柱后中和试剂为500 mmol·L-1氢氧化钠溶液,流速为0.3 ml·min-1。采用电化学检测器进行检测,电极材料为金电极,参比电极为pH-Ag/AgCl复合电极,电位波形为氨基酸六电位,柱温30℃,进样体积25μl。结果:羟胺与供试品主峰的分离度良好,羟胺在0.004 2~4.2μg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),检出限(LOD)为0.06 ng。结论:该方法操作简单、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于米卡芬净中痕量羟胺残留的检测。
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单位赛默飞世尔科技(中国)有限公司