高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定接骨七厘片中总砷含量及砷形态分析

作者：朱琼; 方静; 蔡鹏; 钱保勇

来源：中国药业, 2020, 29(15): 78-81.

• 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法
• 接骨七厘片
• 砷形态
• 含量测定

目的建立测定接骨七厘片中总砷含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,以及测定砷形态含量的高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法测定接骨七厘片中总砷的含量;采用HPLC-ICP-MS法测定接骨七厘片中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(As C)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量。结果总砷质量浓度线性范围是2.0～20.0 ng/m L(r=0.999 2);检测限为0.001 6 ng/m L;加样回收率为98.23%～99.95%,RSD小于3.25%(n=3); As B,As C,MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ) 6种砷形态线性关系均良好(r> 0.999),检测限范围为0.002 9～0.010 3 ng/m L,加样回收率为89.15%～95.89%,RSD小于7.14%(n=3)。接骨七厘片中含有MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ),其中As(Ⅴ)含量最高,其次是As(Ⅲ),以及少量的MMA和DMA。结论该方法经方法学验证,可用于中药材及制剂中砷含量的测定。