基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定新鲜牛奶中8种抗生素

作者：陈晓燕; 周静峰^*; 施家威

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(12): 4812-4817.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.12.016

• 高效液相色谱法
• 抗生素
• 新鲜牛奶
• 基质分散固相萃取

目的建立基于基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定新鲜牛奶中氯霉素、呋喃唑酮、甲硝唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶8种抗生素的分析方法。方法采用0.5%乙酸乙腈对新鲜牛奶中的8种抗生素进行提取,提取液用C18粉末和乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine, PSA)粉末基质分散固相萃取,以乙酸酸化的乙腈溶液(pH=3.0)和0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)为流动相, EclipseXDB-C18(4.6mm×150mm, 5μm)色谱柱,梯度淋洗分离,多波长检测定量。结果 8种抗生素在1.0～100.0μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99904～1.00000;对新鲜牛奶进行3个水平(5、20、50μg/kg)的加标回收实验,其回收率为84%～101%,相对标准偏差为2.4%～10.7%;检出限为0.18～0.41μg/kg,定量限为0.53～1.23μg/kg。结论本方法适用于新鲜牛奶或液态奶中抗生素的检测,其前处理方法简便、回收率高、灵敏度高,能够满足实验要求。

• 单位
  浙江医药高等专科学校