薁磺酸钠有关物质的合成及结构鉴定

作者:侯建平; 于文国; 廖永明; 赵亚峰; 赵凯
来源:中国药物化学杂志, 2016, 26(01): 41-44.
DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2016.01.008

摘要

目的为加强对抗溃疡药薁磺酸钠原料药的质量控制,合成了其中可能存在的两个有关物质并鉴定其结构。方法以愈创薁为起始原料,经发烟硫酸磺化制得薁磺酸钠原料中的有关物质1和有关物质2与1的混合物;有关物质1的化学结构经MS、NMR谱确证,采用LC-MS法对混合物中有关物质2的结构进行分析。结果与结论确定了有关物质1的结构为1,4-二甲基-7-异丙基薁-2-磺酸钠(1);有关物质2为薁磺酸钠的同分异构体,推测其结构为4-甲基-7-异丙基-1-薁甲基磺酸钠(2)。有关物质1和1与2的混合物可作为薁磺酸钠原料药质量控制的杂质对照品。

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