以苯胺、硫酸、亚硝酸钠为原料,经过重氮化反应、还原反应、酸化反应合成了硫酸苯肼,探索了最佳合成工艺条件,在进行重氮化反应时,采用了连续流微通道反应器,大大缩短了时间,解决了重氮化反应过程中易飙温失控的问题,极大的保证了人员安全,且降低能耗、节约成本,为硫酸苯肼工业化生产提供了参考。同时采用了HPLC对产品进行分析,峰形尖锐对称,分离效果较好,为生产硫酸苯肼的纯度分析提供一些参考。