超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

作者：唐会鑫; 谷悦; 郭二菱; 郭爱静; 王可^*; 杨莉丽

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(05): 606-611.

• 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
• 硝基咪唑类抗生素
• 残留量
• 土壤

取5.00 g土壤样品，加入4 mL水，涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂，涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠，在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液，加入0.3 g无水硫酸镁，涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液，于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶，过0.22μm滤膜，滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数，下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离，以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离，以多反应监测(MRM)模式检测，以基质匹配法定量。结果显示，各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L-1与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析，仅在一份样品中检出了迪美唑，检出量为8.39μg·kg-1。

• 单位
  石家庄市疾病预防控制中心; 河北师范大学