介绍了一种利用高效液相色谱法测定甘油缩甲醛中游离甲醛含量的方法。结果表明:进样量在0.02-0.5μg范围内线性关系良好,r为0.9995,平均回收率分别为101.6,RSD为1.9。说明该方法准确、可靠,可为甘油缩甲醛产品质量控制提供一定的理论依据。