过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽锂铍钒磷铀锰

作者：孙孟华; 李晓敬; 王文娟; 王昕^*; 于聪灵

来源：冶金分析, 2022, 42(01): 78-84.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011455

• 碱熔
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 地质样品
• 锆
• 铌
• 铪
• 钽
• 锂
• 铍
• 钒
• 磷
• 铀
• 锰

地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn的准确测定有利于地球化学、岩石成因等地质环境的研究。采用过氧化钠碱熔、盐酸酸化的方法处理样品,选择6Li校正Li、Be,103Rh校正V、P、Zr、Nb、Mn,185Re校正Ta、Hf、U,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中这些元素的方法。熔样试验表明,对于0.100 0 g地质样品,以1.0 g过氧化钠为熔剂于750℃马弗炉中熔融8 min,样品可熔解完全。基体干扰试验表明:将溶液稀释10倍,待测液中Na+的质量浓度小于1.0 mg/mL,其产生的干扰可忽略;样品中主量元素K、Ca、Fe、Mg、Al对测定的干扰可忽略。对待测溶液的放置时间进行了优化,选择放置时间为1 d以内。在优化的实验条件下,所测10种元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.10～2.64μg/g,定量限为0.33～8.80μg/g。按照实验方法对土壤、水系沉积物和岩石的标准物质及实际样品中的Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn进行测定。结果表明,标准物质的测定结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)不大于4.8%,相对误差(RE)不大于5.1%;实际样品的相对标准偏差均不大于4.9%。