一测多评法同时测定冬虫夏草中5个核苷类成分的含量

作者：昝珂; 崔淦; 过立农; 刘杰; 郑健; 马双成; 钱正明; 李文佳

来源：药物分析杂志, 2018, 38(04): 630-635.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.04.10

• 一测多评(QAMS)
• 校正因子
• 冬虫夏草人工繁育品
• 野生冬虫夏草
• 核苷
• 尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧腺苷

目的:建立一测多评法同时测定冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧腺苷含量,并验证方法准确性。方法:采用RP-HPLC进行含量测定,使用Agilent ZOBAX SB-AQ C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(05 min,0%A;515 min,0%A→10%A;1530 min,10%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量5μL。以腺苷为参照物,建立其对尿苷、肌苷、鸟苷、2′-脱氧腺苷的相对校正因子,并用该校正因子进行尿苷、肌苷、鸟苷、2′-脱氧腺苷的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定冬虫夏草中5个核苷的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧腺苷进样量分别在4.94598.90、1.85237.04、4.79595.90、5.175103.5和1.89237.84μg·m L-1范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%(RSD=1.6%)、101.3%(RSD=1.3%)、100.6%(RSD=1.1%)、98.8%(RSD=1.4%)和101.1%(RSD=1.7%)。尿苷、肌苷、鸟苷、2′-脱氧腺苷相对于腺苷的相对校正因子分别为1.41、1.90、1.74和0.964;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<3.0%);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异。20批冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和2′-脱氧腺苷的含量范围分别为0.101%0.210%、0.037%0.135%、0.066%0.203%、0.015%0.102%和0.001 8%0.013%。结论:建立的一测多评法可作为冬虫夏草中5个核苷类化学成分的含量测定方法。

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 医药学院; 广东东阳光药业有限公司; 首都医科大学