UPLC-MS/MS测定海水、悬浮颗粒物及沉积物中18种藻毒素

作者：李静; 晏萌; 沈金灿; 肖陈贵; 麦艳玲; 李杨; 郭建宁; 钟润生

来源：分析测试学报, 2023, 42(02): 181-188.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22081704

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 固相萃取
• 藻毒素
• 海水
• 悬浮颗粒物
• 沉积物

采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测18种海洋藻毒素，包括原多甲藻酸贝类毒素（AZAs）、裸藻毒素（BTXs）、太平洋雪卡毒素（P-CTXs）、鳍藻毒素（DTXs）、米氏裸甲藻贝类毒素（GYM）、刺尾鱼素（MTX3）、大田软骨酸毒素（OA）、扇贝毒素（PTX2）、螺环内酯毒素（SPX1）及虾夷扇贝毒素（YTXs）。海水（1 L）或悬浮颗粒物及沉积物（1 g）的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后，在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水（两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）为流动相，目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm）分离，采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测，外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好，在线性范围内的相关系数为0.991 1～0.999 9，定量下限为0.05～250 pg/L（或pg/g）。三水平六平行的加标回收率为77.4%～119%，相对标准偏差为1.1%～15%。采用该方法在深圳珠江口28个采样点的海水样品中共检出10种藻毒素，其中PTX2(36.6～7 900 pg/L)为最主要检出藻毒素，MTX3(0～262 pg/L)在我国海域中首次检出。该方法具有良好的灵敏度和精密度，满足实际海水、悬浮颗粒物及沉积物样品中藻毒素的同时检测要求。

• 单位
  深圳信息职业技术学院; 深圳海关食品检验检疫技术中心