摘要

目的:建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中阿托伐他汀的浓度。方法:以氟伐他汀为内标,血浆样本经乙腈(含0.05%甲酸)沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析测定。色谱条件:采用MSCB-2C (3.0 mm×50 mm, 3.3μm) C18为色谱柱,以0.05%甲酸-10%甲醇-水为流动相A,0.05%甲酸-40%甲醇-60%乙腈为流动相B,等度洗脱(流动相A∶B=36∶64,V/V),流速为0.5 mL·min-1,柱温为45℃,进样量为5μL;质谱条件:采用电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式进行检测,阿托伐他汀及氟伐他汀(内标)的离子对分别为559.45→250.20,412.25→224.15。结果:阿托伐他汀在1.0~100 ng·mL-1范围内线性关系良好(R2≥0.999 5),定量下限为1.0 ng·mL-1;低、中、高3水平血浆质控浓度批间及批内精密度在±10%以内,准确度在92.9%~101.3%之间,提取回收率在96.8%~102.3%范围内。短期及长期稳定性良好,无显著基质效应的影响。结论:该方法血浆样本前处理操作简单,LC-MS/MS定量分析方法快速、灵敏、准确,可用于临床阿托伐他汀的治疗药物监测。

  • 单位
    四川大学华西医院; 西藏自治区人民政府驻成都办事处医院

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