LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质

作者：王雪芹; 张竞; 王倩; 李杨; 李振国

来源：药物分析杂志, 2019, 39(07): 1302-1309.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.07.18

• 艾司奥美拉唑
• 质子泵抑制药
• 奥美拉唑氮氧化物
• 奥美拉唑磺酰氮氧化物
• 降解氧化产物
• 杂质测定
• 安全监测
• 液相色谱-质谱联用

目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。方法:采用Agela Venusil MP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,进样量1μL;质谱离子化方式为ESI,负离子模式,多反应监测(MRM),杂质E检测离子质核比为m/z360.1→194.0/218.0,杂质I检测离子质核比为m/z 375.8→145.6/2 10.7,杂质Ⅳ检测离子质核比为m/z330.2-→312.1/193.6。结果:杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ质量浓度分别在1.26～44.8、1.34～45.2、18.9～1 260 ng·mmL(-1范围内(进样量1μL)与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.995、0.993、0.991;检测下限分别为0.000 38 ng(S/N=5)、0.000 38 ng(S/N=4)、0.002 1 ng(S/N=5);精密度试验,上述3个杂质峰面积的RSD均小于5%;6h稳定性试验(20℃和4℃),杂质E、杂质Ⅰ峰面积的RSD均<10%,杂质Ⅳ峰面积的RSD>15%;杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ平均加样回收率(n=9)分别为94.8%、95.3%、98.7%,RSD均小于5%。3批样品中3个杂质的测定结果:杂质E,0.000 83%、0.000 21%、0.000 14%;杂质I,0.000 22%、0.000 09%、0.000 07%;杂质Ⅳ,0.002 68%、0.004 03%、0.002 19%。结论:本法可测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。

• 单位
  河南省食品药品检验所