高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留

作者：李颖; 孙珏; 李峰

来源：中国卫生检验杂志, 2018, 28(23): 2830-2837.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 鱼
• 虾
• 喹诺酮类
• 四环素类
• 氯霉素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鱼、虾中氯霉素、金霉素、土霉素、四环素、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、恩诺沙星、二氟沙星、斯帕沙星、氧氟沙星、丹诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、氟罗沙星等18种抗生素的检测方法。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,高速离心,滤液经正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,氮气吹至近干。Poroshell 120 C18柱色谱分离,流动相为0. 1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0. 4 ml/min,进样量为5μl,柱温为40℃。电喷雾正负离子ESI(+/-)扫描;动态多反应(DMRM)质谱监测;基质匹配内标法定量。结果 18种抗生素线性良好,相关系数> 0. 998;方法检出限为0. 1μg/L～2. 5μg/L,3个加标水平的回收率在70. 52%～127. 45%,相对标准偏差(RSD)在1. 48%～15. 93%。结论该方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中18种抗生素药物残留的同时测定。