本文以玉米秸秆为原料,通过氢氧化钠预处理、TEMPO/NaBr/NaClO氧化体系氧化及高压均质制备纳米纤维素。利用光学显微镜、透射电镜、傅立叶红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对玉米秸秆纳米纤维素的形态结构、化学结构、结晶性能和热稳定性进行表征和分析。结果表明,制备的玉米秸秆纳米纤维素直径大约为47nm,长度大约为200500nm,结晶度为61.97%。玉米秸秆经碱预处理及TEMPO氧化后,半纤维素和木质素的脱除效果显著,而纤维素晶形没有发生变化。