尿液中12种全氟化合物的固相萃取-超高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱分析方法研究

作者：罗新月; 赵璇; 任琳; 王文佳; 雍莉; 袁悦; 曾红燕; 邹晓莉^*

来源：四川大学学报（医学版）, 2021, 52(04): 679-685.

• 全氟化合物
• 尿液
• 固相萃取法
• 超高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱法

目的建立超高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱同时测定尿液中12种全氟化合物(PFCs)的方法。方法尿样经2%甲酸调节pH后,用WAX柱萃取净化浓缩,收集洗脱液氮吹,10 mmol/L乙酸铵-甲醇(V水∶V甲=70∶30)复溶,离心取上清液进样分析。超高效液相色谱采用甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液在C18柱上梯度洗脱进行分离,质谱采用多反应监测,内标法定量。结果方法在线性范围内线性良好,检出限和定量限分别为0.032～6.5 ng/L和0.10～21 ng/L。12种PFCs的加标回收率为91.5%～114%,日内精密度和日间精密度分别为0.57%～16.0%和1.88%～20.1%。将建立的方法应用于某地小学生尿液的测定,可检出9种PFCs,其中全氟丁烷磺酸和全氟辛酸为当地学生尿样的主要组成部分。结论建立的方法可同时测定尿液中12种全氟化合物,方法结合固相萃取和同位素内标校正,得到了良好的灵敏度和准确度。

• 单位
  四川省疾病预防控制中心; 四川大学华西第四医院; 四川大学; 公共卫生学院