对不同贮存期兼香型白酒的挥发性成分和三维荧光光谱进行测定。利用固相微萃取对挥发性成分进行提取、气相色谱-质谱法定性、内标法定量,对5个不同贮存期酒样挥发性成分的变化进行研究。结果表明,不同贮存期酒样中的酸类物质相对含量呈上升趋势,醇类物质相对含量略有增加,酯类物质部分上升部分呈下降趋势。利用三维荧光光谱对不同贮存期酒样进行了测定,初步探讨了三维荧光在兼香型白酒酒龄方面的应用。