曲安奈德益康唑乳膏含量和有关物质检测方法的建立

作者：于玮洁; 徐慧; 李震; 杨钊

来源：中国药品标准, 2022, 23(04): 414-420.

DOI：10.19778/j.chp.2022.04.014

• 曲安奈德益康唑乳膏
• 高效液相色谱法
• 有关物质
• 含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏的有关物质和含量。方法:采用Agilent Infinity C18柱(4.6 mm×150 mm, 4μm);以乙酸盐缓冲液(取0.585 g乙酸铵，加500 mL水溶解，再加入1%乙酸溶液9 mL,加水至1 000 mL)-乙腈(95∶5)为流动相A,以异丙醇为流动相B,以乙腈为流动相C,梯度洗脱；流速为0.42 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为225 nm(硝酸益康唑)和240 nm(曲安奈德),进样量：10μL。结果:有关物质曲安奈德的检测限为0.12μg·mL-1,硝酸益康唑的检测限为0.40μg·mL-1;含量测定线性范围曲安奈德为4.78～95.6μg·mL-1,r=1.000 0硝酸益康唑为51.8～1 036μg·mL-1,r=0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;曲安奈德的平均回收率为101.5%, RSD为1.3%(n=9),硝酸益康唑的平均回收率为99.6%, RSD为1.4%(n=9)。曲安奈德含量分布于90.8%～109.6%之间，不呈正态分布(P<0.05),硝酸益康唑含量分布于95.0%～107.2%之间，呈正态分布(P>0.05)。结论:本法更加简便、准确，专属性好，可用于测定曲安奈德益康唑乳膏的含量和有关物质。