同位素内标-QuEChERS结合UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法快速检测果蔬中84种除草剂残留

作者：王兴宁; 李志; 唐亚峰; 李巧; 戴唯; 李洁; 朱明

来源：贵州师范大学学报(自然科学版), 2022, 40(01): 68-100.

DOI：10.16614/j.gznuj.zrb.2022.01.011

• 除草剂
• QuEChERS
• 果蔬
• 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
• 同位素内标法

应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8%升至100%,在T3(2.1×50 mm, 1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量。结果表明:84种除草剂在5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;3个加标水平下(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg),回收率为68.2%～109.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%～16.2%;所有除草剂的定量限低至0.01 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于果蔬中84种除草剂的快速检测。