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摘要
目的:采用核磁共振法和液相色谱-质谱对氯唑沙宗5个未知杂质进行结构确证,并建立有关物质检查的方法。方法:采用制备色谱分离提纯获得高纯度的杂质E,运用HPLC-MS、1H-NMR、13C-NMR、HSQC和HMBC等技术手段对5个杂质进行结构确证。有关物质检查采用Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:通过光谱数据分析,鉴定出氯唑沙宗原料药中5个杂质的结构,分别为苯并噁唑-2-酮(杂质A)、7-氨基-5-氯-苯并噁唑-2-酮(杂质B)、2-氨基-5-氯苯酚(杂质C)、5-溴-苯并噁唑-2-酮(杂质D)、7,7’-氯唑沙宗二聚体(杂质E)。结论:该研究为氯唑沙宗的质量控制提供了有效的方法依据。
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单位东南大学附属中大医院; 江苏省食品药品检验所
