醋酸酐与水在化学反应量热方法确认中的应用

作者：孙培琴; 陈延青; 孔祥北; 金满平; 刘付芳^*

来源：化工进展, 2022, 41(S1): 91-96.

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2022-1585

• 安全
• 化学反应
• 水解
• 热流法
• 精密度
• 正确度

热流法化学反应量热测试获取的目标反应热(ΔH)、反应体系比热容(cp)和最大热累积度(Xac)等热安全参数是精细化工反应安全风险评估中不可或缺的关键参数，其测试结果的准确度(即正确度与精密度)直接影响化学反应的工艺危险度分级。目前关于测得的化学反应热安全参数准确度和有效性的研究未见报道。为解决这一问题，提出了以醋酸酐和水作为参考物质，采用“变异系数(CV值)法”和“道格拉斯(Grubbs)检验法”分别验证热流法反应量热测试醋酸酐水解反应的ΔH、Cp、Xac等参数的精密度(即重复性和再现性偏差)，采用“t验证法”评估热流法反应量热测试水的比热容的正确度。研究结果表明：热流法反应量热测试醋酸酐水解反应的ΔH、Cp、Xac等参数在同一实验室内的重复性标准偏差和与其他4家实验室比对的再现性标准偏差均满足要求；采用热流法量热测试得到25℃水的比热容数据与标准比热容值t验证结果不存在实质性偏倚。因此，测试结果的精密度和正确度均满足要求。

• 单位
  中国安全生产科学研究院