本发明属于重金属废水处理的技术领域,公开了一种聚乙烯吡咯烷酮/聚衣康酸功能化壳聚糖吸附剂及其制备方法与应用。方法:(1)将壳聚糖溶于衣康酸溶液中,获得壳聚糖溶液;(2)在保护性氛围下,将聚乙烯吡咯烷酮、衣康酸、引发剂与步骤(1)的壳聚糖溶液混合,加热反应,加入沉淀剂进行沉淀,获得聚乙烯吡咯烷酮/聚衣康酸功能化壳聚糖吸附剂。本发明的方法简单,所制备的吸附剂对对重金属离子汞具有较高的选择性吸收能力,且吸附量大,易分离。本发明的吸附剂用于去除水中重金属离子。