液相色谱-高分辨质谱法测定盐酸雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺的含量

作者：刘博; 陈欣桐; 张庆生; 范慧红

来源：中国药物警戒, 2021, 1-8.

• 盐酸雷尼替丁
• N-亚硝基二甲胺
• 高分辨质谱
• 基因毒性

目的 建立液相-高分辨质谱（LC-HRMS）法测定盐酸雷尼替丁原料药及制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法。方法 采用以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱（100mm×4.6mm，3μm），以0.1%甲酸-水为流动相A，以0.1%甲酸-乙腈为流动相B，线性梯度洗脱，质谱电喷雾正离子化平行反应监测。结果NDMA在0.5～100ng/mL范围内线性关系良好；检测限和定量限分别达0.3和0.5ng/mL，平均加样回收率在82.9%～119.2%的范围内，应用该方法检测的10批样品中NDMA含量在0.000 002%～0.000 014%。结论 建立的LC-HRMS测定法专属性好、灵敏度高，适用于盐酸雷尼替丁原料及其制剂中痕量NDMA基因毒性杂质的检查与控制。

• 单位
  中国食品药品检定研究院