核磁共振定量法测定培美酸甲酯绝对含量

作者：张海霞; 贺磊; 李善金; 徐盼; 徐静; 王艳; 程青芳^*

来源：化学试剂, 2020, 42(08): 967-970.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2020007473

• 核磁共振定量法
• 培美酸甲酯
• 含量测定
• 盐酸吉西他滨
• 质量平衡法

建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d6和D2O为溶剂,测定1HNMR,通过比较样品(As)与内标(Ar)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.505 3～1.980 0时线性关系良好,线性回归方程为y=0.730 2x+0.032 3(R2=0.999 9)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。