HPLC-MS/MS法同时测定保济丸中8个成分的含量

作者：林敏

来源：海峡药学, 2021, 33(05): 77-80.

• 保济丸
• 白芷、钩藤、菊花、厚朴、葛根
• 欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3、5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素
• 高效液相色谱-串联质谱法

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保济丸中8个成分(欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素)的含量。方法采用Agilent Elispe Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),流动相组成为甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0～2 min, 90%B;2～6 min, 90%B→40%B;6～9 min, 40%B→20%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正负离子同时检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素质量浓度分别在1.7～85.2 ng·mL-1(r=0.9990)、0.43～17.0 ng·mL-1(r=0.9995)、6.28～628.2 ng·mL-1(r=0.9991)、6.10～408.8 ng·mL-1(r=0.9993)、4.13～206.4 ng·mL-1(r=0.9986)、3.93～98.3 ng·mL-1(r=0.9994)、5.28～351.7 ng·mL-1(r=0.9995)、6.58～438.8 ng·mL-1(r=0.9982)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.3%、98.5%、97.4%、94.9%、88.1%、101.3%、103.3%、103.3%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于保济丸的质量控制。