鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

作者：侯瑞; 李逸; 梁永津; 赵彦龙; 王旭涛^*

来源：环境监控与预警, 2020, 12(05): 93-104.

• 有机磷阻燃剂(OPFRs)
• 鱼类组织样品
• 超高效液相色谱串联质谱
• 固相萃取
• 净化

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂(OPFRs)的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1∶1 (V/V)的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1 (V/V)的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明,各物质的基质加标回收率均为56. 5%～108%,方法的测定下限为0. 016～0. 104 ng/g (以脂重计),满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯(TNBP)、磷酸三乙基己基酯(TEHP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)和磷酸三氯乙基酯(TCEP),质量比为5. 94～33. 7 ng/g(以脂重计),显示出良好的适用性。