以溴代环己烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二环己基氧化膦(2),用四氢铝锂还原得二环己基膦氢,经锂化后依次与二氯烷烃和四氟硼酸反应合成了对空气稳定的1,3-双(二环己基膦基)丙烷双(四氟硼酸盐)(4a)和1,4-双(二环己基膦基)丁烷双(四氟硼酸盐)(4b),收率分别为62%和65%,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR和元素分析表征。并对关键反应条件进行了优化。