摘要

本研究基于气相色谱串联电感耦合等离子体质谱技术(GC-ICP-MS),建立并优化了儿童塑料玩具中常见的3种多溴联苯醚(PBDEs)和3种有机磷酸酯(OPEs)的同时测定新方法,其中包括2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚(BDE-99)、2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯醚(BDE-153)、十溴联苯醚(BDE-209)、三(正丁基)磷酸酯(TNBP)、2-乙基己基二苯基磷酸酯(EHDPP)、磷酸三-2-乙基己基酯(TEHP).采用甲苯超声辅助萃取技术对聚丙烯(PP)、丙烯腈一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)和聚氯乙烯(PVC)3种塑料材质的玩具样品进行样品前处理.通过优化,所建立的方法在0.20—10.00μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99).PBDEs的方法检出限和定量限分别为0.15—2.50 ng·g-1和0.40—6.00 ng·g-1,加标回收率为98.5%±5.5%.OPEs的检出限和定量限分别为10.00—38.00 ng·g-1和25.00—85.00 ng·g-1,加标回收率为92.5%±8.5%.应用实际样品对基质效应进行考察,结果表明PP、ABS和PVC基体对PBDEs和OPEs的响应没有明显的影响,所建立方法很好地控制了基质效应.将建立的方法应用于28个玩具样品的分析检测,分别检出了BDE-209、TNBP、EHDPP和TEHP,各化合物检出浓度范围为178.19—60628.77 ng·g-1.其中BDE-209的检出率最高,浓度范围为178.19—1088.59 ng·g-1,通过与欧盟颁布的REACH指令阈值比较,表明当前BDE-209的检出浓度未超过指令的限值.