顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量

作者：张清华; 张治云^*; 杨海霞

来源：中国药房, 2019, 30(14): 1946-1949.

• 黄蜀葵花总黄酮
• 顶空气相色谱法
• 残留溶剂

目的:建立同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯等9种残留溶剂的含量。色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温;氢焰离子化检测器温度为250℃,进样口温度为250℃;载气为氮气,流速为1.2 mL/min,分流比为10∶1;顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为90℃,平衡时间为45 min。结果:9种待测成分色谱峰之间的分离度均大于1.5,空白溶剂(10%N-甲基吡咯烷酮水溶液)无干扰;其检测质量浓度的线性范围分别为0.16～1.21、0.80～6.03、1.61～12.09、1.62～12.12、0.16～1.21、1.60～12.01、0.81～6.11、1.60～12.03、0.80～6.03μg/mL(r≥0.999 4);定量限分别为0.162 08、0.201 08、0.080 6、0.080 768、0.161 92、0.400 36、0.040 712、0.026 736、0.013 395μg/m L,检测限分别为0.040 52、0.040 216、0.026 87、0.026 9、0.040 48、0.080 072、0.013 57、0.008 912、0.004 465μg/mL;精密度试验(n=5)、重复性试验(n=6)的RSD均小于5%;平均回收率为99.41%～111.27%(RSD<9%,n=9)。3批黄蜀葵花总黄酮提取物中试样品中均未检出上述9种残留溶剂。结论:所建立方法简便、准确、可靠,可用于黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂残留量的同时测定。

• 单位
  山东省药学科学院