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摘要
碘是评价环境的重要元素之一，是地球化学勘察样品常测元素。通过考察艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊、参比液的选择、17～25℃不同环境温度条件对实验结果的影响，采用全程序空白溶液和36 g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线并得出标准曲线线性范围，同时也考察了样品烧结时间及温度、乙酸用量对样品测试吸光度的影响。建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品，催化分光光度法时间程序测定碘的方法。结果表明，利用行星球磨机制作艾斯卡试剂，选择试剂空白为参比液，在19℃的恒温环境下，采用36 g/L的碳酸钠溶液制作0～8μg/mL标准曲线，样品采用0～300、300～500、500～750℃三阶段升温，750℃保持30 min的烧结程序，乙酸用量为5 mL时可以得到可靠的结果。方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明，碘元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质，结果均在参考值范围内，相对标准偏差RSD<5%。方法测定的结果准确度及精密度高、检出限低，能减少碘记忆效应的存在，适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。
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