通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留

作者：覃国新^*; 劳水兵; 莫仁甫; 闫飞燕; 王静; 金茂俊; 何洁; 周其峰; 杨玉霞; 王海军; 陈伟

来源：分析测试学报, 2019, 38(08): 967-972.

DOI：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.08.011

• 通过式固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 黄瓜
• 番茄
• 豇豆
• 克百威
• 涕灭威
• 代谢物

建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5 g柠檬酸二钠盐水合物、1 g无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO4)提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0。在0.02～0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%～110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。

• 单位
  农业部; 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所; 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所